GC氣相色譜抓住核心要點(diǎn)使用更有效

    GC氣相色譜獨(dú)立的載氣流路系統(tǒng)、尾吹氣流路、隔膜清掃氣路以及背壓閥控制的分流氣路。恒壓控制模式，改變分流比時，不影響柱流量；GC氣相色譜背壓閥控制大大降低了因柱壓波動引起的分流歧化效應(yīng)；尾吹氣路保證峰形良好及檢測器靈敏度*操作；隔膜清掃氣路清除了鬼峰。上述設(shè)計(jì)合理的毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)，GC氣相色譜特別適合于復(fù)雜樣品的分析，同時有效地防止了高溫進(jìn)樣時出現(xiàn)的鬼峰。對應(yīng)于此種進(jìn)樣器亦有下述幾種方式供選擇：分流/不分流、大口徑毛細(xì)管柱直接進(jìn)樣以及采用進(jìn)口電磁閥利用微機(jī)時間程序控制分流氣路的通/斷，實(shí)現(xiàn)Grob停留進(jìn)樣，后者特別適用溶劑中痕量物質(zhì)的測定。氣相GC氣相色譜是利用試樣中各組份在=色譜和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜中運(yùn)行時，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同，氣相GC氣相色譜常用的檢測器如熱導(dǎo)池檢測器（TCD）、氫火焰離子化檢測器（FID）、電子俘獲檢測器（ECD）等，所能提供的樣品結(jié)構(gòu)信息少，不能直接用于定性。通常，在得到樣品GC氣相色譜圖后，還需與標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行對照，根據(jù)保留時間等zui終對GC氣相色譜峰進(jìn)行定性。對于那些標(biāo)準(zhǔn)品難以獲得的樣品，這些檢測器在定性方面有很大的局限性。

    氣相GC氣相色譜儀常用的填充柱為不銹鋼金屬柱，在不銹鋼柱中裝填料和安裝色譜時，要注意區(qū)分兩種情況：一種是柱頭進(jìn)樣，一種是氣化進(jìn)樣7 這是很重要的。這兩種進(jìn)樣方法在裝填料尤其是安裝GC氣相色譜時是有很大區(qū)別的，在實(shí)際操作中常常容易弄錯，不加區(qū)別地都按柱頭進(jìn)樣法安裝甚至是*錯誤地安裝。

    一般來說，我們采用的填充柱進(jìn)樣大多是氣化進(jìn)樣，即通過把被測樣品衍生化成易氣化的化合物后，用注射器注射進(jìn)入GC氣相色譜進(jìn)樣口氣化室，使衍生化合物在此被瞬間氣化。這需要兩個條件：一是要有足夠高的氣化溫度，另外是要有足夠的封閉的汽化空間，這樣才能使氣化后的衍生樣品隨著載氣直接進(jìn)入色譜進(jìn)行分離。 很可能會使注射器針尖不能順利扎入GC氣相色譜頭內(nèi)，樣品進(jìn)到氣化器后，由于沒有封閉的氣化裝置，使樣品雖然在此被加熱，但樣品氣體并不能順利進(jìn)入色譜，這就大大增加了柱子的死體積，更會嚴(yán)重影響GC氣相色譜分析效果；若是象圖1所示的安裝方法，雖能保證樣品能順利進(jìn)入色譜，但由于氣化空間太小或幾乎沒有氣化空間，使進(jìn)來的樣品還未氣化*就被載氣帶入GC氣相色譜，這不僅測不好樣品，更會污染柱子。若是柱頭進(jìn)樣，安裝方法卻是*正確的。