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GC氣相色譜測(cè)溫方式多樣化

更新時(shí)間：2014-10-24

由于GC氣相色譜的生產(chǎn)廠(chǎng)家和質(zhì)量的不同．測(cè)定溫度的方式也不相同對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度．一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫．而如果是采用旋鈕定位法．則有技巧可言過(guò)溫定位法，將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給GC氣相色譜升溫當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí)．配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈．再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置，分步遞進(jìn)定位法將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度．升溫開(kāi)始，指示燈亮，當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí) 再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕．GC氣相色譜開(kāi)始繼續(xù)升溫：如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上.調(diào)池平衡，實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡．使之有較為臺(tái)適的輸出講調(diào)節(jié)技巧．其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等。

　　GC氣相色譜由于載氣是流動(dòng)的，這種平衡實(shí)際上很難建立起來(lái)，也正是由于載氣的流動(dòng)，使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解附，結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。GC氣相色譜當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進(jìn)入檢測(cè)器，檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成比例，當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來(lái)時(shí)，就是如圖2所示的色譜圖（假設(shè)樣品分離出三個(gè)組分），GC氣相色譜包含了色譜的全部原始信息。在沒(méi)有組分流出時(shí)，色譜圖的記錄是檢測(cè)器的本底信號(hào)，即色譜圖的基線(xiàn)。

　　GC氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成，主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類(lèi)型。襯管能起到保護(hù)色譜柱的作用，在分流/不分流進(jìn)樣時(shí)，不揮發(fā)的樣品組分會(huì)滯留在襯管中而不進(jìn)入色譜柱。GC氣相色譜如果這些污染物在襯管內(nèi)積存一定量后，就會(huì)對(duì)分析產(chǎn)生直接影響。因?yàn)檫M(jìn)樣隔墊多為硅橡膠材料制成，其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物，另外由于汽化室高溫的影響，硅橡膠會(huì)發(fā)生部分降解，這些殘留的溶劑和降解產(chǎn)物如果進(jìn)入色譜柱，GC氣相色譜就可能出現(xiàn)“鬼峰”（即不是樣品本身的峰），從而影響分析。由于分流氣路中的分子篩過(guò)濾器飽和或受污嚴(yán)重，就會(huì)出現(xiàn)基線(xiàn)漂移大的現(xiàn)象，這個(gè)時(shí)候就必須更換或再生過(guò)濾器了。

　　GC氣相色譜是一種分離技術(shù)。實(shí)際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物，對(duì)含有未知組分的樣品，首先必須將其分離，然后才能對(duì)有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析?；旌衔锏姆蛛x是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異，GC氣相色譜主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，一般是N2、He等）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，由于GC氣相色譜樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。