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使用氣相色譜熱解析儀,應(yīng)注意三個(gè)重要因素

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  氣相色譜熱解析儀是指將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對(duì)欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號(hào)的儀器。
  
  熱解析儀除一般用于對(duì)樣品定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。
  
  氣相色譜熱解析儀在使用中應(yīng)注意三個(gè)重要方面的因素:
  
  1、氣體純度的因素
  
  熱解析儀使用氣源的純度要求必須在99.99%以上,但是許多操作者對(duì)于不同氣相色譜儀檢測器要求不同氣源純度的情況沒有足夠的重視。在使用中,有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致熱解析儀檢測器檢測基線和限高不穩(wěn)定。
  
  例如使用純度為98%的氫氣作為氣相色譜熱解析儀檢測器的燃?xì)鈿庠?,在檢測器的104MΩ靈敏度擋位上使用時(shí),可能由于氫氣純度不夠而導(dǎo)致測器檢基線嚴(yán)重不穩(wěn),就好像有永遠(yuǎn)顯示不完的波峰。載氣純度不高含有微量氧時(shí)就會(huì)影響到毛細(xì)管柱的使用壽命。
  
  2、氣流比例的選擇的因素
  
  在使用氣相色譜儀FID氫火焰離子檢測器對(duì)樣品進(jìn)行分析時(shí),需要N2-H2-Air火焰被點(diǎn)燃后轉(zhuǎn)化為富氧焰,即空氣應(yīng)該過量以確保氫氣*燃燒,三種氣體的比例為Air:H2=(6~8):1,N2:H2=1:(0.85~1)或空氣量應(yīng)該更大。在此條件下的檢測器穩(wěn)定性和靈敏度高,能夠保證作出的定量校正因子可靠。
  
  3、環(huán)境條件的因素
  
  熱解析儀對(duì)溫度環(huán)境的要求并不特殊,一般在5~35℃的室溫條件下即可滿足操作要求,對(duì)于濕度環(huán)境一般要求在20%~85%為宜。
  
  在高濕度的地區(qū),使用某些型號(hào)的熱解析儀時(shí),會(huì)因?yàn)榄h(huán)境濕度大而導(dǎo)致儀器的絕緣性能下降,若在高靈敏度擋位操作響應(yīng)值則會(huì)下降。工作人員在使用氣相色譜熱解析儀時(shí)遇到上述現(xiàn)象應(yīng)該采取必要的措施。

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