氣相色譜儀分析檢測(cè)及氣體選擇

氣相色譜儀的分析檢測(cè)及載氣氣體的選擇：

色譜檢測(cè)過(guò)程中，氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的需求，既能達(dá)到作業(yè)需求，又能延長(zhǎng)儀器壽命，所用氣體的純度要到達(dá)或略高于儀器本身對(duì)氣體純度的需求，否則，若運(yùn)用不符合需求的低純度氣體，會(huì)形成一系列不良影響；一般狀況下，氣體純度挑選應(yīng)把握以下準(zhǔn)則，即微量剖析比常量剖析需求高，毛細(xì)管柱剖析比填充柱剖析需求高，程序升溫剖析比恒溫剖析要求高，濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器需求高，配有甲烷設(shè)備的FID比單FID需求高，中儀器比等級(jí)低儀器需求高。

氣相色譜儀的氣路體系，是一個(gè)載氣接連運(yùn)轉(zhuǎn)、管路密閉的體系。氣路體系的氣密性，載氣流速的穩(wěn)定性，以及流量丈量的準(zhǔn)確性都對(duì)色譜試驗(yàn)成果有影響。

氣相色譜中常用的載氣有：氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣和空氣?/p>

這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供應(yīng)外，一般都由高壓鋼瓶供應(yīng)。一般都要經(jīng)過(guò)凈化、穩(wěn)壓和操控、丈量流量。

氣相色譜儀怎么選用不一樣氣體純度的氣源做載氣和輔佐氣體，雖然是一個(gè)老的技能疑問(wèn)，可是關(guān)于剛剛觸摸氣相色譜儀的用戶(hù)，當(dāng)前很難找到有關(guān)這方面的歸納材料，所以他們總是會(huì)有挑選什么樣的氣體純度比較合適的這類(lèi)疑問(wèn)。

1、氣體純度的需求，依據(jù)每一家用戶(hù)詳細(xì)運(yùn)用的哪一類(lèi)（高、中、等級(jí)低）儀器，挑選什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的疑問(wèn)。準(zhǔn)則上講，挑選氣體純度時(shí)，首要取決于：①剖析目標(biāo)；②色譜柱中填充物；③檢測(cè)器。咱們主張?jiān)跐M(mǎn)意剖析需求的條件下，盡能夠選用純度較高的氣體。這樣不光會(huì)進(jìn)步（堅(jiān)持）儀器的高靈敏度，并且會(huì)延伸色譜柱、色譜儀（氣路操控部件、氣體過(guò)濾器）的壽數(shù)。實(shí)踐證明，作為中儀器，長(zhǎng)期運(yùn)用較低純度的氣體氣源，一旦需求剖析低濃度、高精度需求的樣品時(shí)，要想康復(fù)儀器的高靈敏度是好不容易的。而關(guān)于等級(jí)低儀器，作常量或半微量剖析，選用高純度的氣體，會(huì)添加運(yùn)轉(zhuǎn)本錢(qián)，有時(shí)還添加了氣路的復(fù)雜性，因而選用氣體的純度需求到達(dá)或略高于儀器本身對(duì)氣體純度的需求即可，這樣既能夠到達(dá)作業(yè)需求，又能延伸儀器的壽數(shù)，還不至于添加儀器的運(yùn)轉(zhuǎn)本錢(qián)。

一般說(shuō)來(lái)，衡量剖析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度，要高于慣例剖析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測(cè)器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，必定要嚴(yán)厲凈化。

2、氣體純度低能夠形成的不良影響，依據(jù)剖析目標(biāo)，色譜柱的類(lèi)型，操作儀器的層次和詳細(xì)檢測(cè)器，若運(yùn)用不合需求的低純度氣體，不良影響可能有以下幾種：

　  2.1、樣品失真或不見(jiàn)：如H2O氣使氯硅樣品水解；

2.2、色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失掉活性，H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分化，CO2使PEG固定液斷鏈。

2.3、有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而發(fā)生假峰；

2.4、對(duì)柱保存特性的影響：如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保存指數(shù)會(huì)有所添加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或?qū)﹀e(cuò)極性固定液柱的保存特性，都會(huì)發(fā)生改變，運(yùn)用時(shí)刻越長(zhǎng)影響越大；

2.5、檢測(cè)器：TCD：信噪比減小，無(wú)法調(diào)零，線(xiàn)性變窄，文獻(xiàn)中的校對(duì)因子不能運(yùn)用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加快老化，削減壽數(shù)；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量剖析；

2.6、在做程序升溫操作時(shí)，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時(shí)保存在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)不光致使基線(xiàn)漂移，還能夠在譜圖上呈現(xiàn)比較寬的“假峰”。

2.7、儀器影響

2.7.1、各類(lèi)過(guò)濾器加快失效；

2.7.2、調(diào)理閥（穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流閥，針形閥）被污染，氣阻阻塞，調(diào)理精度下降或失靈；

2.7.3、氣路體系被污染，若要康復(fù)儀器在高靈敏度狀況下操做，有時(shí)要吹洗很長(zhǎng)時(shí)刻（能夠一周以上）污染嚴(yán)峻時(shí)有時(shí)再也無(wú)法康復(fù)。

2.7.4、檢測(cè)器的壽數(shù)

關(guān)于FID，水蒸汽會(huì)影響剖析成果，直至影響檢測(cè)器的壽數(shù)；對(duì)ECD和TCD的壽數(shù)zui顯著，這點(diǎn)應(yīng)致使用戶(hù)特別注意。

3、對(duì)氣體純度挑選的一般原則

3.1、從剖析視點(diǎn)講，微量剖析比常量剖析需求高，也就是說(shuō)，氣體中的雜質(zhì)含量有必要低于被剖析組分的含量，若是用TCD剖析10mL/m3的CO，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超越10mL/m3，因?yàn)?9.999%純度的氣體 則含0.001%的雜質(zhì)，相當(dāng)于10mL/m3所以關(guān)于10mL/m3的痕量剖析，載氣的純度應(yīng)高于99.999%；于FID運(yùn)用氣體，碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿?，載氣中的很多氧雜質(zhì)只需不對(duì)色譜柱形成影響，就不影響FID的功能，而操作ECD，載氣中的氧氣和水的含量有必要更低一級(jí)。

3.2、毛細(xì)管柱剖析比填充柱剖析需求高；

3.3、程序升溫剖析比穩(wěn)定溫度剖析需求高；

3.4、濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器需求高；

3.5、配有甲烷設(shè)備的FID比單FID操作的對(duì)載氣中的微量CO，CO2需求要高得多。

3.6、從儀器壽數(shù)和堅(jiān)持儀器的高靈敏度講，中儀器比等級(jí)低儀器需求高。

4、操作不一樣檢測(cè)器引薦運(yùn)用的氣體純度

咱們引薦氣體純度的技能需求，一般用于慣例剖析，關(guān)于特別高靈敏度的，衡量剖析應(yīng)選用高一級(jí)純度的氣體，若是不在意色譜柱和儀器的運(yùn)用壽數(shù)，或剖析樣品組分濃度很高時(shí)，也能夠不運(yùn)用過(guò)高純度的氣體，因?yàn)楦鱾€(gè)制氣廠設(shè)置不一樣， 其雜質(zhì)含量將有所不一樣；為滿(mǎn)意不一樣的運(yùn)用需求，選用不一樣廠家不一樣純度的氣源后，能夠經(jīng)過(guò)氣體凈化處置滿(mǎn)意剖析需求，關(guān)于不一樣雜質(zhì)的氣體選用何種凈化辦法和設(shè)備，留下今后再加以評(píng)論。

綜上所述，新氣相色譜儀接入氣源時(shí)必定要做到心中有數(shù)，決不能隨意接入，不然會(huì)形成色譜柱失效、檢測(cè)器壽數(shù)縮短、甲烷化設(shè)備等的損壞、信噪比減小得無(wú)法運(yùn)用等，結(jié)尾致使剖析數(shù)據(jù)嚴(yán)峻失真，失掉了剖析的含義，為作業(yè)帶來(lái)嚴(yán)峻的丟失。