氣象色譜毛細(xì)柱的使用

氣相色譜毛細(xì)管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等*優(yōu)點而得到迅速發(fā)展。隨著彈性石英交聯(lián)毛細(xì)管柱技術(shù)的日益成熟和性能的不斷完善，已成為分離復(fù)雜多組分混合物、及多項目分析的主要手段，在各領(lǐng)域應(yīng)用中大有取代填充柱的趨勢?，F(xiàn)在新型氣相色譜儀、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀基本上都是采用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離分析。但是，毛細(xì)管色譜柱柱內(nèi)徑較小，固定液的膜薄，用于食品中殘留物分析時，若使用不當(dāng)，色譜柱性能很快就會下降。本文旨在向初次接觸氣相色譜毛細(xì)管柱的操作者介紹不同類型的毛細(xì)管色譜柱的性質(zhì)、選擇、使用方法及注意事項等。

       毛細(xì)管柱只能安裝在配有毛細(xì)管柱連接裝置的氣相色譜儀上?，F(xiàn)在購買儀器時zui常規(guī)的配置是配毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口。

2 毛細(xì)管色譜柱的類型

       毛細(xì)管色譜柱的類型有很多種，但目前zui常用和商品化的，是開口熔融石英交聯(lián)毛細(xì)管色譜柱。本文僅介紹此類毛細(xì)管色譜柱的性能特點。

2.1 熔融石英毛細(xì)管柱

      2.1.1 熔融石英毛細(xì)管柱材料

現(xiàn)在市售商品化的氣相色譜用毛細(xì)管柱幾乎都是由熔融石英制作的,簡稱石英毛細(xì)管柱。制作毛細(xì)管柱用的石英純度非常高，幾乎無其它雜質(zhì)。它具有熔點高（近2000℃）、熱膨脹系數(shù)低、化學(xué)穩(wěn)定性好和抗張強(qiáng)度高等特點，是制備毛細(xì)管柱的理想材料。

毛細(xì)管柱內(nèi)壁存在有許多具有吸附活性的基團(tuán)，這些基團(tuán)的存在直接影響固定相涂漬效果，所以，在涂漬固定相之前，柱表面必須經(jīng)過適當(dāng)預(yù)處理，以期得到較高的柱效和對稱的色譜圖形。

        2.1.2 石英毛細(xì)管柱的聚酰亞胺外涂層

石英毛細(xì)管柱很脆，只有在毛細(xì)管柱外涂一層聚酰亞胺保護(hù)材料后才具有很好的彈性，在使用這樣的色譜柱時應(yīng)十分小心，避免將聚酰亞胺涂層損壞，導(dǎo)致毛細(xì)管柱易折斷。

通常商品毛細(xì)管柱出廠時都固定在一個金屬絲制作的柱架上，柱架的直徑與毛細(xì)管柱的直徑成正比，即：毛細(xì)管柱的直徑越大，固定架的直徑也就越大。對于0.53mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱，過度彎曲很容易折斷，使用安裝時要格外小心。

石英毛細(xì)管柱外涂層還有采用鍍鋁膜的，這類柱子適用于高溫分析。但日常分析工作中使用較少，這里不作詳細(xì)介紹。

2.2 液體固定相

將固定相均勻涂漬在毛細(xì)管柱的內(nèi)壁，制成壁涂型毛細(xì)管柱，這類毛細(xì)管柱屬非交聯(lián)型毛細(xì)管柱。現(xiàn)在只有少部分的非交聯(lián)固定相的毛細(xì)管柱在使用。非交聯(lián)毛細(xì)管柱的固定相容易流失，不能清洗，因此使用壽命較短，但制作成本較低，涂漬相對較容易，往往在毛細(xì)管柱研制前期過程中采用此方法。在使用這類毛細(xì)管色譜柱時，應(yīng)注意使用溫度不要超過液體固定相的zui高使用溫度。建議不要在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀上使用。

2.3 交聯(lián)固定相

現(xiàn)在市售的商品毛細(xì)管色譜柱基本上均采用交聯(lián)技術(shù)，將固定相與石英表面結(jié)合起來，在毛細(xì)管柱表面形成一層不溶的類似橡膠的非常穩(wěn)固的涂層。被交聯(lián)的固定相與涂漬的固定相相比，流失低，抗污染，熱穩(wěn)定性好，使用壽命長。

如果交聯(lián)固定相色譜柱被污染，可以用適合溶劑來清洗（見第5節(jié)）而基本不會對涂層造成損傷。而且此類毛細(xì)柱在色譜分析時可以通過柱上進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣模式實現(xiàn)大體積進(jìn)樣，zui多可注入50～250μL液體溶劑。當(dāng)然，這需要儀器上配有相應(yīng)的裝置。

2.4 zui高操作溫度

可以通過不同的方法來確定一個特定的毛細(xì)管柱的zui高操作溫度。作為商品化的交聯(lián)固定相毛細(xì)管色譜柱，使用時應(yīng)注意不要超過說明書或標(biāo)識牌上規(guī)定的zui高溫度。如超過規(guī)定的zui高溫度，特別是恒定持續(xù)的超高溫操作，會造成毛細(xì)管色譜柱不可逆的損傷，輕則使柱效下降、使用壽命減少，重則使毛細(xì)管柱損壞。

對于相同型號毛細(xì)管色譜柱而言，固定相涂層薄的比涂層厚的允許使用的zui高溫度可以稍高一些。

2.5 zui低操作溫度

色譜柱操作溫度的低限是由固定相從液體變?yōu)楣腆w的溫度所決定的。如果色譜柱在其zui低溫度以下工作，就可能出現(xiàn)峰展寬并且有些被測物難于分開。

表1中列出各種不同固定相和膜厚的色譜柱推薦使用溫度。表中給出的溫度值可作為參考值。

表1 不同固定相和膜厚的色譜柱的推薦使用操作溫度

注：
a. 前面為等溫操作zui高溫度，后面為程序升溫操作zui高溫度。
b. 色譜柱的操作溫度應(yīng)以公司產(chǎn)品說明書規(guī)定為準(zhǔn)，表中的值僅供參考。